Spoiler
Show
Сульфат алюминия-калия — неорганическое соединение, двойная соль алюминия, калия и серной кислоты, белые гигроскопичные кристаллы, хорошо растворимые в воде. Образует кристаллогидрат — алюмокалиевые квасцы.
Получение:
а) Совместная кристаллизация сульфатов калия и алюминия:
K2SO4+Al2(SO4)3+24H2O -> 2KAl(SO4)2•12H2O
б) Обжиг минерала алунита K2SO4•Al2(SO4)3•Al(OH)3 с последующим выщелачиванием и перекристаллизацией.
Физические свойства:
Сульфат алюминия-калия — белые гигроскопичные кристаллы, хорошо растворимые в воде.
Из водных растворов выделяется в виде кристаллогидрата KAl(SO4)2•12H2O — бесцветных кристаллов кубической сингонии, параметры ячейки a = 1,2158 нм, температура плавления 92°С (в собственной кристаллизационной воде).
То есть, алюмокалиевые квасцы в продаже - ничто иное, как выращенные монокристаллы этой двойной соли. На размер монокристалла будут влиять: чистота кристаллизационной воды, температурный режим. Квасцы из аптеки - обезвоженный кристаллогидрат.
"Жжёные квасцы́ — фармацевтический препарат, присыпка для наружного применения. Используется в медицине, в основном — в дерматологии. Состоит из обезвоженных алюминиевых квасцов (двойных сернокислых солей алюминия — обычно алюмокалиевых, но также иногда алюмонатриевых и алюмоаммониевых)."
Таким образом, взяв мелкокристаллические квасцы из аптеки, либо остатки в виде "обмылков", можем провести кристаллизацию.
Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах (обычно интервал температур от комнатной до температуры кипения растворителя, если растворитель — вода, или до какой-то более высокой температуры).
Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошую — при высоких. При нагревании, вещество растворяется. После стадии адсорбции примесей (если это необходимо) активированным углём, горячего фильтрования (при необходимости) и охлаждения образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. После пропуска смеси через колбу Бунзена и воронку Бюхнера либо центрифугирования получаем очищенное растворённое вещество.
Достоинство метода: высокая степень очистки.
Недостаток метода: сильные потери вещества в ходе перекристаллизации: всегда часть растворённого вещества в осадок не выпадет, потери при перекристаллизации нередко составляют 40—50 %.
Растворителем могут быть вода, уксусная кислота, этанол (95%), метанол, ацетон, гексан, пентан — в зависимости от условий.
Если растворителем является вода, то нагревание проводят в водяной бане. Охлаждение перенасыщенного раствора проводят с помощью водяного холодильника, если температура кипения растворителя ниже 130 градусов, если выше — с помощью воздушного холодильника.
Признателен авторам видео, которое натолкнуло написать всё вышесказанное:
Spoiler
Show
1) воду следовало брать дистиллированную. Каждая неоднородность будет создавать дополнительные центры кристаллизации.
2) посуда для перекристаллизации должна быть стерильной (см. первый пункт). Важно - лучше использовать термостойкую посуду, а не мерную обычную или марки ХС (хим. стойкая). У ТС посуды толще стенки (меньше потери температуры во внешнюю среду). У автора стакан именно мерный, от фирмы Минимед. Такая посуда могла и треснуть в СВЧ печи, что было бы печально.
3) раствор нагревать до 92-94С ,а не до кипения - часть целевого продукта улетит в воздух, конденсат виден на стенках стакана.
4) перемешивать аккуратно, не задевая края ёмкости (для облегчения кристаллизации, например, трут стеклянной палочкой о стенки), причём чистым инструментом.
5) после фильтрации выбрана ёмкость с тонкими стенками и не проведен дополнительный нагрев.
6) после остывания раствора можно немного увеличить выход, охлаждая его
7) начиная с 8м.55с. у автора наконец-то правильный стакан, что есть хорошо. Но. Полученная масса кристаллов была получена не из него, что говорит форма массы.
p.s. Монокристаллы я выращивал без центров кристаллизации. Засим, откланиваюсь, камрады
