Текущее время: 26.09.21, 13:05

Перекристаллизация алюмокалиевых квасцов в домашних условиях

Всё, что не о бритвах. Склад оффтопов.

Модераторы: Олег Бритва, Модераторы

Ответить
Аватара пользователя
Лёха Химик
Интересуется бритвами
Сообщения: 41
Зарегистрирован: 03.12.20, 10:04
Репутация: 92
Откуда: Россия, Брянск

Перекристаллизация алюмокалиевых квасцов в домашних условиях

Сообщение Лёха Химик » 31.07.21, 17:16

Spoiler
Show
Кот-пилот писал(а):
29.09.20, 17:13
Сообщение Кот-пилот » 29.09.20, 17:13

Джентельмены, а квасцы которые в форме мелкокристаллического порошка (аптечные) можно сплавить/спрессовать в брусок ?
Заранее благодарен.
В продолжение темы про дистилляцию воды в домашних условиях решил создать следующую тему. Внимание - много текста.


Сульфат алюминия-калия — неорганическое соединение, двойная соль алюминия, калия и серной кислоты, белые гигроскопичные кристаллы, хорошо растворимые в воде. Образует кристаллогидрат — алюмокалиевые квасцы.


Получение:

а) Совместная кристаллизация сульфатов калия и алюминия:
K2SO4+Al2(SO4)3+24H2O -> 2KAl(SO4)2•12H2O

б) Обжиг минерала алунита K2SO4•Al2(SO4)3•Al(OH)3 с последующим выщелачиванием и перекристаллизацией.

Физические свойства:

Сульфат алюминия-калия — белые гигроскопичные кристаллы, хорошо растворимые в воде.
Из водных растворов выделяется в виде кристаллогидрата KAl(SO4)2•12H2O — бесцветных кристаллов кубической сингонии, параметры ячейки a = 1,2158 нм, температура плавления 92°С (в собственной кристаллизационной воде).

То есть, алюмокалиевые квасцы в продаже - ничто иное, как выращенные монокристаллы этой двойной соли. На размер монокристалла будут влиять: чистота кристаллизационной воды, температурный режим. Квасцы из аптеки - обезвоженный кристаллогидрат.
"Жжёные квасцы́ — фармацевтический препарат, присыпка для наружного применения. Используется в медицине, в основном — в дерматологии. Состоит из обезвоженных алюминиевых квасцов (двойных сернокислых солей алюминия — обычно алюмокалиевых, но также иногда алюмонатриевых и алюмоаммониевых)."

Таким образом, взяв мелкокристаллические квасцы из аптеки, либо остатки в виде "обмылков", можем провести кристаллизацию.

Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах (обычно интервал температур от комнатной до температуры кипения растворителя, если растворитель — вода, или до какой-то более высокой температуры).

Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошую — при высоких. При нагревании, вещество растворяется. После стадии адсорбции примесей (если это необходимо) активированным углём, горячего фильтрования (при необходимости) и охлаждения образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. После пропуска смеси через колбу Бунзена и воронку Бюхнера либо центрифугирования получаем очищенное растворённое вещество.

Достоинство метода: высокая степень очистки.
Недостаток метода: сильные потери вещества в ходе перекристаллизации: всегда часть растворённого вещества в осадок не выпадет, потери при перекристаллизации нередко составляют 40—50 %.
Растворителем могут быть вода, уксусная кислота, этанол (95%), метанол, ацетон, гексан, пентан — в зависимости от условий.

Если растворителем является вода, то нагревание проводят в водяной бане. Охлаждение перенасыщенного раствора проводят с помощью водяного холодильника, если температура кипения растворителя ниже 130 градусов, если выше — с помощью воздушного холодильника.

Признателен авторам видео, которое натолкнуло написать всё вышесказанное:
Spoiler
Show
phpBB [video]
Поехали по недочетам:

1) воду следовало брать дистиллированную. Каждая неоднородность будет создавать дополнительные центры кристаллизации.
2) посуда для перекристаллизации должна быть стерильной (см. первый пункт). Важно - лучше использовать термостойкую посуду, а не мерную обычную или марки ХС (хим. стойкая). У ТС посуды толще стенки (меньше потери температуры во внешнюю среду). У автора стакан именно мерный, от фирмы Минимед. Такая посуда могла и треснуть в СВЧ печи, что было бы печально.
3) раствор нагревать до 92-94С ,а не до кипения - часть целевого продукта улетит в воздух, конденсат виден на стенках стакана.
4) перемешивать аккуратно, не задевая края ёмкости (для облегчения кристаллизации, например, трут стеклянной палочкой о стенки), причём чистым инструментом.
5) после фильтрации выбрана ёмкость с тонкими стенками и не проведен дополнительный нагрев.
6) после остывания раствора можно немного увеличить выход, охлаждая его
7) начиная с 8м.55с. у автора наконец-то правильный стакан, что есть хорошо. Но. Полученная масса кристаллов была получена не из него, что говорит форма массы.

p.s. Монокристаллы я выращивал без центров кристаллизации. Засим, откланиваюсь, камрады :)
memento mori...memento quod est homo

Аватара пользователя
Олег Бритва
Ремонт опасных бритв, звонить с 11-00 до 23-00, +79267729357, спросить Олега.
Сообщения: 21166
Зарегистрирован: 18.05.06, 18:48
Репутация: 2304
Откуда: Entia non sunt multiplicanda praeter necessitatem
Контактная информация:

Перекристаллизация алюмокалиевых квасцов в домашних условиях

Сообщение Олег Бритва » 31.07.21, 19:09

Лёха Химик, просто, доступно, всё разжёвано и в рот положено.
:good:
Последний раз редактировалось Олег Бритва 31.07.21, 19:10, всего редактировалось 1 раз.
Ремонт опасных бритв, звонить с 11-00 до 23-00, +79267729357, (viber, whats app, telegram), спросить Олега.
YOUTUBE Олег Бритва
INSTAGRAM Олег Бритва

Yuri_
Завсегдатай
Сообщения: 178
Зарегистрирован: 01.12.19, 22:06
Репутация: 50

Перекристаллизация алюмокалиевых квасцов в домашних условиях

Сообщение Yuri_ » 31.07.21, 23:36

Интересное видео. Но на выходе не монокристалл, а поликристаллический сросток. У монокристалла ничего отвалится при выемке не может. Но полученный результат в работу по прямому назначению весьма даже и пойдёт.
А вообще выращивание монокристаллов алюмокалиевых квасцов и медного купороса это стандартные лабораторные работы по дисциплине "Основы кристаллографии и минералогии". По крайней мере в моё время. И вырастают они очень легко и выглядят действительно красиво.

PS: поликристаллический сросток будет работать весьма агрессивно и может начать крошиться. Слишком много участков контакта отдельных кристаллов между собой. И эти участки, как известно, являются наиболее слабым местом. Как-то на защите лабораторной от волнения руками разломал красивую друзу горного хрусталя. После такого кощунство думал меня прямо там и прибьют.
Последний раз редактировалось Yuri_ 31.07.21, 23:41, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Лёха Химик
Интересуется бритвами
Сообщения: 41
Зарегистрирован: 03.12.20, 10:04
Репутация: 92
Откуда: Россия, Брянск

Перекристаллизация алюмокалиевых квасцов в домашних условиях

Сообщение Лёха Химик » 01.08.21, 9:32

Олег Бритва, еще проще только купить

Yuri_, сам же понимаешь, чистый оптически и без внутренних дефектов монокристалл так не вырастить :) видео выбрано максимально простое, без лишних терминов
Yuri_ писал(а):
31.07.21, 23:36
поликристаллический сросток будет работать весьма агрессивно и может начать крошиться
а вот тут и начинается пляска с бубнами - получить сросток, которым можно приемлимо пользоваться. Не каждый будет терпеть 2+ месяца, чтобы сделать самому и получить возможность пользоваться монокристаллом сродни этому:

моноквасец.jpg

p.s. Кадр не самый удачный, для понимания размеров. Кристалл не идеален, но и близко таких в продаже минимум. Такой я бы хранил в бюксе 8)
memento mori...memento quod est homo

Аватара пользователя
Лёха Химик
Интересуется бритвами
Сообщения: 41
Зарегистрирован: 03.12.20, 10:04
Репутация: 92
Откуда: Россия, Брянск

Перекристаллизация алюмокалиевых квасцов в домашних условиях

Сообщение Лёха Химик » 05.08.21, 20:26

Для получения 100,00 грамм додекагидрата сульфата алюминия-калия требуется 70,24 грамм сульфата алюминия и 18,37 грамм сульфата калия.
Вещества раздельно растворяют в горячей воде, затем оба раствора сливают в одну ёмкость, тщательно смешивая. При охлаждении или испарении начинает кристаллизоваться двойная соль, нерастворимая в этаноле.

Растворимость сульфата алюминия-калия:
Spoiler
Show
tC, гр/100,00 гр воды

0° 3,00
10° 4,00
15° 4,95
20° 5,90
25° 7,23
30° 8,39
40° 11,70
50° 17,00
60° 24,75
70° 40,00
80° 71,00
90° 109,00
100° 154,00
Влияние примесей.
Spoiler
Show
Добавка буры влияет на форму кристаллов - при небольшом количестве углы кристалла становятся скошенными, при больших количествах форма меняется до кубооктаэдра, а затем до куба. Аналогичное действие оказывают некоторые органические красители.

Условия хранения.
Хранить в исходном виде или под несколькими слоями лака, при средней влажности воздуха и комнатной температуре.

https://ru.crystalls.info/%D0%A1%D1%83% ... 0%B8%D1%8F (с)
Последний раз редактировалось Лёха Химик 05.08.21, 20:34, всего редактировалось 1 раз.
memento mori...memento quod est homo

Ответить

Вернуться в «Курилка»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей